高铍铍铝合金试样以盐酸溶解,以EDTA为掩蔽剂,在pH=9~10条件下使铍转化为氢氧化铍沉淀,沉淀分离净化后,以酚酞为指示剂,以氟化钾与氢氧化铍反应生成氟铍酸钾络合物并析出相应的等当量的碱,用稀盐酸滴定至无色为终点。经试样分析,相对标准偏差RSD<1%,标准加入回收试验,回收率为98%~103%。方法准确可靠,简便稳定,适用于高铍铍铝样品中铍的测定。其与Be2+一起产生沉淀或共沉淀，EDTA用量过少会导致干扰离子不能全部形成稳定的络合物，使结果偏高，EDTA用量过多，导致Be2+也会损失，使结果偏低。分取等量试样溶液于烧杯中，加入不同量的EDTA(15%)，其结果影响如图1所示。图1EDTA用量选择试验由图1看出，本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网整理!   http://www.gunyuanji158.com/EDTA(15%)用量为10～20mL时，掩蔽效果较好，试验选择实际用量为15mL。2.2煮沸时间的选择试液加入EDTA掩蔽剂以后，充分加热能保证其它离子被掩蔽完全。试验不同煮沸时间对结果的影响，铍含量的测定-数控滚弧机滚圆机张家港钢管滚圆机滚弧机折弯机如图2所示。图2煮沸时间选择试验由图2看出，煮沸时间为3～7min时，掩蔽效果最好，试验选择煮沸时间为5min。2.3沉淀pH范围的选择氢氧化铍的沉淀条件大约在pH=9～10左右。试验不同pH值条件下对测定结果的影响，结果如图3所示。图3pH范围选择试验由图3看出pH=9～10时，生成沉淀最完全。2.4沉淀放置时间的讨论。通过试验，沉淀放置2h以后，试验结果已经完全稳定，如图4所示。为了试验方便，可选择放置沉淀2h或者过夜。图4沉淀放置时间试验2.5氟化钾的用量氟化钾与氢氧化铍反应生成氟铍酸钾络合物，并析出相应的等当量的碱与HCl标准溶液反应［5］，所以氟化钾用量必须过量。经过计算及试验证明25mL氟化钾(25%)满足试验要求。2.6方法的精密度、准确度按分析方法对高铍铍铝合金两种样品进行8次分析，结果见表1。表1样品分析及误差统计%样品编号推荐值测定结果相对标准偏差BeAl－A64.铍含量的测定-数控滚弧机滚圆机张家港钢管滚圆机滚弧机折弯机本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网整理!   http://www.gunyuanji158.com/